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膝溝藻毒素1&4 校準(zhǔn)溶液CRM-GTX1&4 (GTX1和GTX4)是在海洋微藻[2]和淡水藍(lán)藻[3]中發(fā)現(xiàn)的Saxitoxin類似物。CRM-GTX184-e是經(jīng)認(rèn)證的GTX1和GTX4在0.5mm鹽酸水溶液中的校準(zhǔn)液,用于GTX1和GTx4的鑒別和定量,是CRM-GTX1&4-d的替代校準(zhǔn)液。
膝溝藻毒素1&4 校準(zhǔn)溶液CRM-GTX1&4是一種經(jīng)認(rèn)證的校準(zhǔn)解決方案,用于GTX1和GTX4的分析方法開發(fā)和準(zhǔn)確度測(cè)定。該濃度適合于制備稀釋系列,用于液體色譜、柱前/柱后氧化熒光(LC-ox-FLD)或質(zhì)譜(LC-MS)檢測(cè)等儀器的校準(zhǔn),并用于添加對(duì)照樣品進(jìn)行回收實(shí)驗(yàn)。
為確保膝溝藻毒素1&4 校準(zhǔn)溶液CRM-GTX1&4的穩(wěn)定性,安瓿應(yīng)存放在+4°℃.
在打開之前,每個(gè)安瓿應(yīng)該允許溫暖到室溫和內(nèi)容充分混合。安瓿應(yīng)按預(yù)定得分點(diǎn)打開。為了實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確的傳輸,應(yīng)使用校準(zhǔn)的容積式設(shè)備。如果溶液被打開超過(guò)幾分鐘,由于溶劑的蒸發(fā),濃度會(huì)增加。建議客戶關(guān)系管理不應(yīng)由于潛在的損失而蒸發(fā)為干燥。注:沒有證明的體積,只有濃度是確定的,因此,兩吸油的全部?jī)?nèi)容不能簡(jiǎn)單地轉(zhuǎn)移到一個(gè)容量瓶和稀釋成體積。
分析方法與價(jià)值分配
膝溝藻毒素1&4 校準(zhǔn)溶液CRM-GTX1&4(表1)的標(biāo)準(zhǔn)值基于NRC使用兩種分析方法得到的結(jié)果:用鄰苯二甲酸氫鉀(NIST SRM 84L)進(jìn)行校準(zhǔn)的qNMR和使用NRC CRM-GTX1&4-d進(jìn)行校準(zhǔn)的LC-MS/MS。
低水平的弓形蟲毒素-2和-3(GTX2&3)和去arbamoyigonyau毒素-1和-4(dcGTX1&4)(dcGTX1&4)由LC-MS使用NRC CRMS分配信息值(表2)。
同質(zhì)性:采用LC-MS/MS方法,從各充填系列中篩選出具有代表性的CRM-GTX184-e安瓿,觀察到GTX1和GTX4的響應(yīng),無(wú)異質(zhì)性。
穩(wěn)定度:穩(wěn)定性研究表明,膝溝藻毒素1&4 校準(zhǔn)溶液CRM-GTX1&4在密封安瓿中的穩(wěn)定性較好,溫度為+4c。