SRM 924a 碳酸Li鋰均勻性:在200毫克用于庫侖測量的樣品中,瓶子之間碳酸Li鋰質(zhì)量分?jǐn)?shù)的差異很小,但在統(tǒng)計(jì)學(xué)上有顯著性差異。這種物質(zhì)的可變性包括在認(rèn)證值的不確定度中。因此,應(yīng)使用200毫克的最.低樣品來將分析測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值及其相關(guān)的不確定度聯(lián)系起來。
材料來源:SRM 924a 碳酸Li鋰所用的碳酸Li鋰來自Aithaca化學(xué)公司(Uniondale,NY)。該材料經(jīng)氯化處理后,符合THC美國化學(xué)學(xué)會[4]規(guī)定的試劑級鋰碳酸Li鋰(LICO;)的規(guī)格,并在各方面達(dá)到或超過了最.低要求。質(zhì)譜分析表明,與發(fā)現(xiàn)的非天然物質(zhì)相對應(yīng)的李詈比值。
庫侖滴定法:這種物質(zhì)的測定值是通過自動庫侖反滴定法[5]得到的,測定的終點(diǎn)是強(qiáng)酸終點(diǎn)(PH 7),是在添加過量的庫侖標(biāo)準(zhǔn)化Hcland消除產(chǎn)物二氧化碳(CO)后,對稱量的甘草樣品進(jìn)行測定的。認(rèn)證值是從整批SRM 924 a中隨機(jī)抽取的8瓶樣品中的16分值。
微量金屬分析:半定量電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)分析獲得雜質(zhì)的一般信息,表明SRM 924a 碳酸Li鋰中只有鈣含量大于10微克/克。其它幾種物質(zhì)的檢出限在10微克/克以上,不一定在樣品中。這些元素包括以下元素:低于45 pgg.Fe的溴(≤16微克/克)、鈉(≤13微克/克)和汞(≤12微克/克)。
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